CEM微波消解仪如何利用微波消解实现消解一致性

要实现消化一致性，需要样品均匀且具有原始样品的代表性。

一定年龄的化学家回忆起他们第一次接触微波化学的经历时，要么怀念，要么异想天开，或者像我一样，带着某种恐惧感。用我的小组成员用来加热咖啡的微波炉烘干几克硫酸镁，结果并不好。这种化学物质并不是特别有毒，但它溅出的液体花了大半个上午才清除干净。随后关于食物和饮料尝起来“有点像镁……”的评论并没有帮助改善小组内部关系。

微波消解的工作原理是激发附近的水分子将样品材料分解。添加强酸，甚至碱，可加速样品的均质化。结果是处于不同分解阶段的有机材料混合物，以及具有均匀氧化态的高度溶解的金属离子，适合通过电感耦合等离子体、原子吸收或原子发射光谱进行分析。

科学家们之所以偏爱微波，是因为其他同类方法都存在严重缺陷。例如，灰化法（将样品燃烧至只剩灰烬）容易因燃烧不充分而导致分析物损失。熔融分解法是一种使用盐熔剂溶解样品的高温技术，需要大量劳动力，而且容易受到熔融剂的干扰。

微波消解可溶解与许多行业相关的各种样品，包括农业/食品、临床/生命科学、环境、地球科学和采矿、冶金、制药/保健品、油漆和涂料、塑料和聚合物。“唯一不适合微波消解的材料是那些在添加酸时会剧烈氧化的材料，”CEM（北卡罗来纳州马修斯）技术营销经理 Leanne Anderson 说。“例如，炸药、推进剂和高氯酸盐。”

安德森表示，酸的选择可能是微波消解中最重要的因素。“在密闭容器中消解可以将酸加热到沸点以上。温度升高会大大提高酸的氧化电位，从而可以使用更安全的酸；例如，用硝酸代替高氯酸。”

硝酸最常用于有机样品，包括植物和动物组织、油、聚合物和药物。可能需要硫酸来分解芳香烃。Anderson 建议将有机样品预消化最多 15 分钟。预消化包括向样品中添加酸，但不要盖上容器，将其放在通风橱中，这样如果样品容易产生大量气体，它可以在容器密封之前排出这些气体。

安德森指出，“无机样品不含太多碳，因此在消化过程中通常不会产生高压，但它们可能需要比有机样品更高的温度。”

力量与时间

微波消解刚开始引入时，对工艺参数的控制仅限于时间和功率。安德森将其比作用微波炉加热冷冻墨西哥卷饼：“你可以设定时间和功率水平，但你不知道中心是煮熟了还是仍然冻结，直到你切开它。”这也是早期微波反应器的一个问题，这导致了温控装置的开发，如今温控装置已成为消解的标准。

通过利用非接触式或现场温度测量，消解器可在规定时间内施加达到温度设定点所需的适当功率。“这种方法比简单的功率和时间控制更安全、更有效，”Anderson 补充道。温度传感器可根据样品温度提供功率水平反馈，不会施加过多功率而有损坏微波容器的风险，也不会施加过少功率而无法完全消解样品。计算机控制监控每个反应（在多样品消解器中）并记录消解每个阶段的相关参数，从而为每次运行中的每个样品提供一致的输出。

CEM 的 MARS 6 微波消解系统包含数百种预编程方法和内置传感器，可检测正在使用哪个容器组以及每个容器所需的功率。

实现一致性

要实现消化一致性，样品必须均匀且能代表原始样品。Anderson 建议在消化前通过研磨或碾磨来减小样品的颗粒大小，以改善酸和样品之间的接触。“在某些情况下，样品需要加热来促进混合，”她补充道。

消解容器的几何形状和构造材料会影响微波消解的效率。样品杯的几何形状可能会影响消解效率和样品回收率。例如，对于昂贵或稀缺的材料，或者对于用户寻求将与热、加压危险材料相关的风险降至最低的工作流程，小容量容器可能是一个不错的选择。

Parr Instrument Company（伊利诺伊州莫林）生产的容器使用耐热微波透明聚合物作为外部容器，该聚合物还可作为 PTFE（Teflon®）样品杯的隔热材料。“由于加热是在样品杯内部进行的，因此外部容器的温度很少超过 50°C，”该公司技术总监 Henry Albert 博士说道。PTFE 样品杯采用自密封 PTFE O 形圈密封，无需预装样品杯或使用任何工具来确保密封。这还可以消除加热和冷却循环过程中的差异热膨胀的影响，同时提供化学惰性的全 PTFE 润湿系统。“PTFE 消解容器在高温下对强酸表现出独特的惰性，”Albert 说道。“这种材料可使能量直接流向样品，同时还可作为隔热材料来限制来自反应区的热流。”

不利的一面是，PTFE 在压力或负载下有蠕变或流动的趋势，这种趋势即使在室温下也很明显，但在较高温度下会加剧，尤其是在 150°C 以上。PTFE 蠕变使实现紧密密封变得困难，并且可能导致 PTFE 组件变形和使用寿命缩短。PTFE 还具有一定的多孔性，这可能导致蒸汽穿过盖密封件并穿过衬里壁。Parr 通过使用原始 PTFE 制造组件并将其模制成最佳压力来最大限度地减少孔隙率，从而最大限度地减少这些问题。虽然正常消化过程中溶质的损失量可以忽略不计，但蒸汽迁移到 PTFE 杯壁中是不可避免的。

不熟悉微波消解的实验室经理可以利用各种资源来实现一致性。“首先要找的最好地方是微波系统供应商的应用团队，”安德森说。大多数供应商都会提供培训课程，并会就特定样品和可能的安全问题为用户提供建议。

购买决策

实验室应考虑微波系统对样品类型、每日处理量和工作流程以及应用支持的适用性。制造商提供多种不同类型的容器和几何形状，这些也必须与样品和处理量相匹配。适用于许多 EPA 方法的高处理量容器允许在中等温度和压力下消化大批量样品。“但是，重油和塑料等难处理的有机样品以及许多无机样品所需的温度和/或压力不适合这种类型的容器，”Anderson 说，“因此需要更高性能的容器来完全消化样品。因此，在购买之前检查您打算在微波炉中处理的样品可以为您节省很多钱。”

每日处理量将决定是顺序微波还是批量微波为特定实验室提供最佳工作流程选项。“如果您每天消化大量相同的样品，批量微波一次可消化 24 到 40 个样品，那么您将获得更好的处理量，”Anderson 说。“另一方面，如果您的实验室准备了几种不同类型的样品，那么顺序系统可能是最佳选择，因为它允许您在 24 位自动进样器中运行任何样品和酸的组合。”

在顺序系统中，样品在机械臂的帮助下进入微波腔，每个样品都受到精确控制。这为实验室提供了极大的灵活性，可以制备更广泛的样品。每个样品随后在大约 10 分钟内消化、冷却并放回架子上，或者在大约 4 小时内消化一整批 24 个样品。操作完全无人值守。