CEM MARS 6 微波消解系统即将推出的 USP 方法 233 对药品成品和成分进行微波消解

现行的 USP 方法 231“重金属”于 1905 年推出，用于测定药品中的重金属杂质。该方法的程序存在一些局限性，产生的结果不具有区分性、难以重现，并且是定性的，或者充其量是半定量的。出于这些原因，美国药典将于 2013 年 9 月用 USP 方法 232“元素杂质限度”和 USP 方法 233“元素杂质程序”取代 USP 方法 231。USP 方法 233 要求使用当前的分析仪器，包括用于样品制备的封闭容器微波消解系统和用于分析的 ICP-OES 或 ICP-MS。使用带有 EasyPrep
^™ 容器的 CEM MARS™ 6 微波消解系统制备样品以供 ICP-OES 分析。将结果与 USP 方法 232 中规定的允许限度进行比较。

图 1：在满容器转盘容量下运行时，MARS 6 完全消化了乙酰水杨酸样品（如左图所示），而传统微波实验室消化系统在相同参数下仅完成部分消化。

制备、消解并用 ICP-OES 分析了两种药物样品。成品乙酰水杨酸片在使用前研磨成粉末，成分叶酸则无需制备即可使用。将 0.50 g 样品、5 mL 浓硝酸和 5 mL 加标去离子水（含 125 ppb 的砷、镉、铅和汞）加入 EasyPrep 容器中。每个样品和空白样品制备三份，并在配备 EasyPrep 容器的 CEM MARS 6 中一次性消解。样品在 25 分钟内升温至 200 °C，并在此温度下保持 15 分钟。用去离子水将消解后的样品稀释至 25 mL 的体积。使用 ICP-OES 分析样品和三个空白样品，其中含有 20 mL 去离子水和 5 mL HNO₃，且不含砷、镉、铅或汞。

表 I 显示了每个样品的平均值、回收率和 RSD。

表 I：MARS 6 EasyPrep 加标回收率为 125 ppb As、Cd、Pb 和 Hg

USP 方法 233 提出的准确度为 70–150%，提出的精密度不超过 20%。乙酰水杨酸片和叶酸的消化和分析结果表明，挥发性元素砷和汞的回收率为 90–108%，RSD 小于 12.2%。非挥发性元素镉和铅的消化和分析结果表明，回收率为 92–103%，RSD 小于 6.5%。每种元素的回收率和 RSD 均完全符合 USP 方法 233 提出的要求。

微波消解是一种快速、准确且可靠的元素分析前样品制备方法。CEM MARS 6 微波消解系统配备高温高压 EasyPrep 容器，采用专有排气和重新密封技术，可提供完全消解药品成品和成分所需的温度和压力，不会因不受控制的排气而损失挥发性分析物，从而确保满足拟议的 USP 方法 233 要求所需的准确度和精确度。

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CEM MARS 6 微波消解系统即将推出的 USP 方法 233 对药品成品和成分进行微波消解

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